使金属常温发黑的工艺配方有哪些?

能不能列举一些配方呢?

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2020-11-05 17:23:02


钢铁常温发黑工艺流程主要包括前处理、发黑和后处理3个部分,其工艺流程为:
化学除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→发黑(可2次发黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封闭。
除油是关键,如果工件上油未除净,就会直接影响黑化的质量,出现花斑或发黑膜结合力差,甚至不能上色。在此推荐一个除油配方。
氢氧化钠      80~100g/L
磷酸三钠      50~60g/L
洗衣粉       3~5g/L
温度        80℃以上
时间        1~10min
对于油污比较严重的工件:可以先用有机溶剂清洗后再化学除油,还可再增加一道电化学除油工序。化学除油后必须先用热水洗。对于锈蚀不太严重的工件,可采用常规的盐酸液除锈、再水洗,对于锈层和氧化皮较厚的工件,推荐采用以下配方:
盐酸        300~350g/L
硫酸        150~200g/L
OP-10乳化剂     3~5g/L
十二烷基硫酸钠   0.02~0.05 g/L
时间        至锈除尽为止
酸洗应注意防止工件过腐蚀,可向酸洗液中加入硫脲等缓蚀剂。
将经过前处理的工件直接浸入发黑液中,当工件完全发黑时,即可取出。必须注意:时间不能过长,否则,发黑膜疏松,结合力差。为了获得最佳发黑效果,可将工件抖动数次,以便着色均匀。发黑时间可根据实际情况进行适当调整。例如:随着发黑量的增多,发黑剂有效成分不断消耗,发黑速度逐渐变慢,需适当延长发黑时间。另外,冬季发黑时间应长一些,夏季发黑时间应短一些。工件从发黑液中取出后,应空留几分钟,以继续成膜反应,增加结合力。因成膜反应缓慢,随发黑件存放时间延长,其外观会更黑,耐蚀性和结合力也会越来越好。工件取出后若发现局部着色不均匀,可漂洗后放回发黑液中继续着色,直到满意为止。
为得到效果最佳的常温发黑膜,可采用2次发黑工艺,即工件先后在两个发黑槽中发黑,两个发黑槽液成分一致、浓度不同。一般第2槽浓度较低,约为第1槽浓度的1/4左右,其它操作条件一致。应注意:工件经第一次发黑后,应充分水洗再进行第Ⅱ次发黑。
中和是用3%~5%碳酸钠溶液刷洗或浸渍1 min,其目的是为了中和发黑液残液,并填充膜层孔隙,否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。
封闭处理
工件发黑后常用防锈油进行封闭处理,可采用以下3种方式:
①工件经中和水洗后,再热水洗,甩干,彻底干燥后,浸热防锈油(80~90℃)进行封闭处理,时间约2 min。
②工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进行封闭处理,时间在3~5 min,取出后自然晾干。
③工件发黑后先在80~90℃的1%肥皂溶液中填充处理,取出干燥后可以直接浸普通机油或防锈油。
常温发黑剂浓度过高时,成膜速度过快,膜层较疏松,结合力不好;浓度过低,发黑速度慢。然而,不同材料由于表面活性不同溶液含量也应不同。
pH值是影响发黑效果的一个最重要的参数。若pH值过高,成膜速度慢,甚至不能发黑成膜,pH值过低,则反应速度过快,结合力不好,而且随pH值的进一步降低会溶解生成的膜层。pH一般制在1.5~2.5之间,必要时可用硝酸或氨水调整。
温度的影响
温度低于10℃时,反应速度较慢,黑度和均匀性差,此时应延长反应时间。当温度大于40℃时,反应速度过快,结合力差,温度一般控制在15~35℃。
时间的影响
黑化时间需根据基体成分和温度而定,一般在3~10 min。若时间过短,则膜成长不完全,膜层过薄,有花斑;若发黑时间过长,则表面会过多地为黑色氧化物,多余部分疏松,结合力不好。

配方一:
硫酸铜      4~8 g/L
二氧化硒     4~8 g/L
磷酸盐      7~15 g/L
硝酸盐      2~4 g/L
柠檬酸盐     2~4 g/L
稳定剂      20 ml/L
pH        2.0~2.5
时间       3~5 min
配方二(武汉水运工程学院提供):
硫酸铜      1~3 g/L
亚硒酸      2~3 g/L
磷酸       2~4 g/L
有机酸      1.0~1.5 g/L
十二烷基硫酸钠  0.1~0.3 g/L
复合添加剂    10~15 g/L
pH        2~3
时间       2~6 min
配方三(贵州航空发动机公司提供):
硫酸铜      3~7 g/L
硫酸镍      2~3 g/L
乙二胺四乙酸二钠 4~5 g/L
亚硒酸      4~5 g/L
磷酸盐      2.0~3.0 g/L
pH值       2.0~3.0
时间       30~60 s
配方四(大庆石油学院提供):
硫酸铜      2.0~2.5 g/L
硝酸       1.0~2.0 ml/L
二氧化硒     2.5~3.0 g/L
磷酸       1.0~1.5 ml/L
对苯二酚     0.8~1.2 g/L
发黑促进剂    1.5~2.0 g/L
乙二胺四乙酸二钠 0.5~0.8 g/L
OP-10乳化剂    适量
配方五(南方轻工研究所提供):
硝酸铜      4~6 g/L
亚硒酸      5~10 g/L
磷酸       5~10 ml/L
氯化钠      1~2 g/L
pH        1.1~1.2
配方六(河南中原机械厂提供):
硫酸铜      2~4 g/L
二氧化硒     4 g/L
磷酸       10~15 g/L
氯化镍      10~15 g/L
酒石酸钾钠    2 g/L
柠檬酸钾     2 g/L
时间       3~6 min
配方七(杭州大学化学系提供):
硫酸铜(CuSO4.5H2O)    3 g/L
磷酸缓冲液(H3PO4.KH2PO4) 4 g/L
亚硒酸(H2SeO3)      1 g/L
添加剂           3 g/L
时间            1~3 min
配方八:
硫酸铜     4 g/L
硫酸镍     1 g/L
亚硒酸     4 g/L
磷酸二氢锌   2 g/L
硼酸      4 g/L
DPE-Ⅲ     1~2 ml/L
pH       2.5~3.5
时间      10~60 s
配方九:
硫酸铜     3~5 g/L
亚硒酸     3~5 g/L
磷酸二氢锌   4~5 g/L
柠檬酸     2~3 g/L
硝酸钾     1 g/L
添加剂     20 ml/L
配方十:
硫酸铜     4~5 g/L
二氧化硒    4~5 g/L
硫酸镍     3~4 g/L
氧化锌     2~3 g/L
磷酸      10~15 g/L
TX-10乳化剂   10 g/L
稳定剂     5~10 g/L
时间      3~8 min
配方十一:
硫酸铜     4~6 g/L
二氧化硒    1.5~3 g/L
硫酸镍     0.5~2 g/L
柠檬酸钾    2 g/L
对苯二酚    1~1.5 g/L
时间      1~5 min
配方十二:
硫酸铜     2 g/L
亚硒酸     4 g/L
钼酸钠     2 g/L
硫代硫酸钠   1 g/L
硫酸镍     4 g/L
pH       1.5~2.5
时间      5~8 min
配方十三:
二氧化硒    5 g/L
硫酸铜     4 g/L
硫酸镍     4 g/L
硝酸锌     10 g/L
磷酸      10 g/L
TX-10乳化剂   5 g/L
络合剂     10 ml/L
时间      2~5 min

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